Kurutulmuş sarımsaktaki organik sülfürlerin belirlenmesi için Çin ulusal standardı

Büyük Britanya 8862—1988
Bu standart, kurutulmuş sarımsak ürünlerinde (kurutulmuş sarımsak tabletleri, sarımsak tozu, sarımsak granülleri) uçucu organosülfür bileşiğinin belirlenmesine uygulanır.
Bu standart, Uluslararası Standardizasyon Örgütü'nün (ISO) 5567-1982 'Kurutulmuş Sarımsaktaki Uçucu Organik Sülfürlerin Tayini' ile eşdeğerdir.
1 Yöntem Özeti
Numuneyi suya batırdıktan sonra etanol ekleyin, uçucu organosülfür bileşiğini damıtın, damıtılmış ürünü nitrik asit ortamında gümüş titrasyon yöntemiyle titre edin ve gümüş nitrat çözeltisi tüketiminden uçucu organosülfür bileşiğinin içeriğini hesaplayın.
2 Reaktif
2.1 Nitrik asit (özgül ağırlık 1,42)
2,2 Etanol yüzde 95 (V/V)
2.3 Sıvı parafin
2,4 Nitrik asit yüzde 10 (V/V)
2,5 Amonyum hidroksit yüzde 10 (V/V)
2.6 0.1000mol/L gümüş nitrat standart çözeltisinin hazırlanması ve kalibrasyon yöntemi, GB 601-1977 "Kimyasal Reaktifler için Standart Çözeltilerin Hazırlanması Yöntemi"ne uygun olacaktır.
2.7 0.1000mol/L amonyum tiyosiyanat standart çözeltisi, 8g amonyum tiyosiyanatı tartın ve 1L su içinde çözün. Kalibrasyon, GB 601-1977 "Kimyasal Reaktif Standart Çözeltilerinin Hazırlanması için Yöntemler" bölümündeki sodyum tiyosiyanat kalibrasyon yönteminin çalışmasını ifade eder.
2.8 Amonyum demir sülfat gösterge çözeltisi, doymuş çözelti.
3 Enstrüman
Analiz işlemi sırasında özellikle distilasyon ünitesinin bakır veya kauçuk ürünlerle temasından kaçınılmalı ve distilasyon ünitesi buzlu cama bağlanmalıdır.
3.1 Damıtma cihazı (şekle bakın): 250 mL'lik uzun boyunlu öğütülmüş şişe, şişe tıpası ve boynu bükme ile bağlanabilme kapasitesine sahiptir. Eğik boyunlu dirsek ile düz borulu kondenser arasındaki bağlantı küresel veya standart cam taşlanmış ağızdır.
3.2 250mL öğütülmüş konik şişe, kullanım için bir geri akış yoğunlaştırıcısına bağlanabilme kapasitesine sahiptir.
3.3 Sıcaklığı 37 ± 1 derecede kontrol edebilen termostatik su banyosu kabı.
3,4 G2 veya G3 cam huni.
3.5 Vakum pompası veya su pompası.
3,6 pH hassas test kağıdı, pH=7 ± 0,1'de gösterme kapasitesine sahiptir. Alil grubu kükürt damıtma ünitesi.
4 Analiz adımları
4.1 Numune ön işlemi
Kurutulmuş sarımsak dilimlerini tekdüze granüller haline getirin ve numuneler alın. Kurutulmuş sarımsak granüllerini ve sarımsak tozunu doğrudan alın.
4.2 Örneklem büyüklüğü
Yaklaşık 10g numuneyi 0,01 g hassasiyetle tartın.
4.3 Kararlılık
4.3.1 Islatma
Tartılan numuneyi bir şişeye (3.1) yerleştirin ve 100 mL 40 derece su ekleyin. Erlen buzlu cam tıpa ile doldurulur ve 37 ± 1 derecede sabit sıcaklıktaki su banyosunda (3.3) 2 saat bekletilir.
4.3.2 Damıtma
Balona (3.1) 20 mL etanol (2.2) ve 2 mL sıvı parafin (2.3) ekledikten sonra, balonu ve distilasyon cihazını hızla bağlayın (şekle bakın) ve konik balona (3.2) 10 mL amonyum hidroksit (2.5) ekleyin. ) kondansatörün alt çıkışını amonyum hidroksit çözeltisine batırmak için.
Şişeyi (3.1) ısıtın ve 60 mL distilat elde ettikten sonra distilasyonu durdurun. Yoğunlaştırıcıyı suyla yıkayın ve yıkama solüsyonunu konik bir şişede toplayın.
Damıtma işlemi sırasında, gaz damlacıklarının taşmasını önlemek ve uygun bir damıtma hızına ulaşmak için sıcaklık ayarlanmalıdır.
4.3.3 Titrasyon
Distilatı (A) konik şişede nitrik asit (2.4) ile nötralize edin ve pH'ı 7 ± 0.1'de stabilize etmek için pH hassas test kağıdı (3.6) ile ölçün. Distilata (A) 20.00mL gümüş nitrat standart çözeltisini (2.6) doğru bir şekilde ekleyin ve 1 saat boyunca bir su banyosunda geri akıtın. Distilatı (A) oda sıcaklığına soğutun, bir cam huni, vakum pompası (3.4) veya su pompası (3.5) ile filtreleyin, çökeltiyi 4 kez sıcak suyla yıkayın ve süzüntüyü ve yıkama solüsyonunu (B) toplayın. Süzüntüye ve yıkama solüsyonuna (B) 5 mL nitrik asit (2.1) ve birkaç damla amonyum demir sülfat gösterge solüsyonu (2.8) ekleyin. Çözelti açık kahverengi kırmızıya dönene ve 0,5 dakika kalana kadar 0.1000mol/L amonyum tiyosiyanat standart çözeltisi (2,7) ile titre edin.
5. Analiz Sonuçlarının Hesaplanması
5.1 Hesaplama yöntemi
Alil grubu sülfürün kütle yüzdesi ile ifade edilen, kurutulmuş sarımsaktaki uçucu organik sülfit içeriği aşağıdaki formülle verilir: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Burada: Kurutulmuş sarımsaktaki uçucu organosülfür bileşiğinin X -- yüzdesi, yüzde;
Gümüş nitrat standart çözeltisinin (2,6) C1- konsantrasyonu, mol/L;
Amonyum tiyosiyanat standart çözeltisinin (2,7) C2- konsantrasyonu, mol/L;
V - Amonyum tiyosiyanat standart çözeltisinin tükettiği hacim, mL;
0.057- gram piropropillenmiş kükürt [(CH2CH=CH2) 2S], C=1 ile 1.00mL gümüş nitrat standart çözeltisine eşdeğerdir.{ {9}}mol/L;
M - Numunenin kütlesi, g.
Elde edilen sonuç iki ondalık basamağa kadar ifade edilmelidir.
5.2 Yöntemin kesinliği
Aynı operatör için ardışık iki sonuç arasındaki fark, ortalama değerlerinin yüzde 5'ini geçmemelidir, aksi takdirde ölçümü tekrarlayın.
5.3 Deneysel rapor
Belirleme sonucu olarak iki belirlemenin aritmetik ortalamasını alın.